Diffrazione a raggi X da distanza per i Beni Culturali
Giovanni Berti, Università di Pisa
Francesco De Marco, XRD-Tools srl

Tecnologia/metodologia DifRob® per diffrazione a raggi X sul posto
La diffrazione a raggi X da distanza e in loco è un concetto innovativo basato sull’applicabilità del metodo a tutti i manufatti indipendentemente dalla loro dimensione spaziale, taglia, peso e forma. Questa tecnologia fonde tutta la conoscenza consolidata della diffrazione a raggi X tradizionale con nuovi aspetti tecnologici. La flessibilità della tecnologia permette l’analisi su monumenti, statue, affreschi, impianti industriali e prodotti direttamente sul posto e anche su impianti in movimento.
La diffrazione a raggi X in loco considera l’adattabilità dello strumento al campione analizzato. Inoltre, il concetto di campionatura e preparazione del provino cambia in base alla porzione del campione, del componente o della manifattura, rispetto a un pezzo di roccia naturale irradiato sul posto in cui si trova.
Lo strumento per la diffrazione a raggi X in loco supera le limitazioni che hanno i diffrattometri tradizionali usati solo per test distruttivi (cioè il trattamento del campione per polverizzazione, macinatura, setacciatura ecc.). Il miglioramento del nuovo diffrattometro DifRob® WO 03/060498 A1 e successive nazionalizzazioni (per esempio IT 0001338588, US brevetto n.726,178)1 offre sei gradi di libertà, attuati attraverso cinque motori passo-passo; quattro ruote permettono la movimentazione a terra. La movimentazione della sorgente e del rilevatore si devono a due motori passo-passo indipendenti. DifRob® ha un raffinato sistema di puntamento e posizionamento, realizzato attraverso una retroazione controllabile e interattiva di auto focalizzazione prima di iniziare le misure con diffrazione a raggi X. Il sistema di puntamento consiste in due laser e una videocamera CCD. Il sistema visivo permette all’operatore di osservare un’area maggiore rispetto all’oggetto sotto analisi e fornisce il punto di vista dell’attuatore finale. Il software di controllo fornisce informazioni circa la distanza e l’angolo d’inclinazione dell’unità analitica e l’area investigata. In seguito, l’operatore impartisce i comandi appropriati per attuare le movimentazioni di DifRob® per raggiungere la posizione corretta. Il posizionamento automatico e tutti i comandi richiesti per la raccolta di dati possono essere realizzati a distanza grazie a un desktop virtuale che permette a DifRob® di essere sotto il completo controllo dell’operatore. Talvolta può capitare che gli ingombri dei dispositivi di ottica a raggi X impediscano di avvicinarsi all’area da investigare. In questo caso, il DifRob® può essere dotato di un dispositivo addizionale che permette il controllo della posizione del centro virtuale variandola secondo le esigenze2.
Inoltre, DifRob® ha un software che permette la connessione con gli strumenti in laboratorio per migliorare in tempo reale il trasferimento dei dati raccolti. Questi dati possono essere immediatamente interpretati da capaci diffrattometristi, in termini di esecuzione e qualità di dati dello strumento. Per questo scopo è stata migliorata la “rete di diffrazione a raggi X”, per ottimizzare la connessione tra i laboratori di diffrazione che partecipano e la condivisione dei dati.

Valutazione della metodologia/tecnologia usata per analisi sul posto
Uno studio concluso con successo è stato portato avanti in collaborazione con Opificio delle Pietre Dure di Firenze. Lo scopo dell’esperimento era quello di indagare sull’origine e la natura del materiale che componeva alcuni oggetti, quali brocchette, ampolle e vasetti, che sono attualmente conservati presso il Museo degli Argenti di Palazzo Pitti a Firenze.
In Figura è mostrato un esempio dell’assetto dello strumento dove la brocchetta è tenuta ferma su una base e lo strumento le si avvicina poco a poco. In alto a sinistra è riportato il diffrattogramma di un bicchiere moderno corrispondente alla foto in basso a sinistra; in alto a destra, la struttura sperimentale del DifRob® mentre analizza la brocchetta; in basso a destra il diffrattogramma ottenuto da detta brocchetta.
Le misurazioni sperimentali di questo tipo su date manifatture sono rappresentative di quei casi in cui le prove non distruttive sono le uniche indagini possibili perché non possono essere raccolti piccoli frammenti e analizzati con i tradizionali diffrattometri in laboratorio.
La questione alla base di questo studio era di mettere in evidenza da dove fossero originate queste preziose manifatture; se derivassero da sapiente scultura di blocchi di cristallo di rocca, oppure dalla macinazione del cristallo originale, o da processi di fusione di particelle molto fini. La risposta è stata trovata analizzando un bicchiere di cristallo attualmente in commercio. Questo ha fornito il diffrattogramma in cui la modulazione del segnale combacia con il grafico che ci si attende da un bicchiere prodotto dalla vetrificazione moderna, quindi significativamente diverso da quello osservato da manifattura rinascimentale. Il diffrattogramma della brocchetta mostrato in basso nella figura riporta le intensità nel conteggio per secondo in funzione della posizione corrente del rilevatore (Θobs) in unità relativa di macchina. La differenza tra i due diffrattogrammi riflette la media del livello del fondo a 60 c/s dal bicchiere e a 10 c/s dall’ampolla. Il diffrattogramma della brocchetta mostra anche la coda del picco nel limite inferiore della capacità dello strumento di raccogliere dati. Questo picco è compatibile con la riflessione [101] riportata nel diffrattogramma del quarzo, dopo aver considerato i principali effetti sistematici strumentali.
Dal confronto dei due diffrattogrammi, sembra ragionevolmente escludere che il processo moderno di vetrificazione dei bicchieri produca grafici compatibili con quelli ottenuti dalle brocchette.
Al fine di verificare l’ipotesi della sapiente scultura, dal blocco di cristallo di rocca è stato condotto un esperimento su un blocco di quarzo. Detto quarzo è stato manipolato intenzionalmente in modo da evidenziare le orientazione dei piani basali e gli effetti di arrotondamento. I risultati hanno mostrato sia la presenza della coppia Cu kα,β proveniente da piani equivalenti, come atteso da blocchi del tipo analizzato, sia le variazioni dei parametri di coppia in presenza di manipolazione e arrotondamenti3. La presenza di riflessi da piani equivalenti non emerge con evidenza dal pattern delle brocchette il cui diffrattogramma appare più vicino a sistemi policristallini, sia pure nell’incertezza derivata dalla modesta intensità in conteggi al secondo.
La lettura dei capitoli III e LXXVI dell’arte vetraria di Padre Antonio Neri e riguardanti i metodi di purificazione del “polverino di levante” e del metodo di polverizzazione del “cristallo di montagna”, suggerisce l’ipotesi che il processo di sinterizzazione fosse già noto come “arte vetraria”. La cura con cui era eseguito il processo è forse alla base della lucentezza e della forma armoniosa di questi manufatti preziosi. La decisione finale è rimessa a ulteriori approfondimenti storico-artistici e analisi scientifiche.

Si ringraziano la dott.ssa Federica Cappelli e il sig. Giuseppe Raddi (Opificio delle Pietre Dure) per la documentazione storica e le indicazioni in ambito museale.

La riproduzione delle brocchette è fatta su concessione del Ministero per i Beni e le Attività Culturali e non sono consentite riproduzioni o duplicazioni o alterazioni con qualsiasi mezzo e natura.

Bibliografia
  1. Berti, G. (2007) “Diffrattometri e metodo per svolgere analisi diffrattometriche”, Patent n. IT 0001338588 Italy.
  2. Berti, G. (2009). “ Diffrattometro a centro variabile”, Patent n. IT 0001362652 Italy
  3. Berti G., De Marco F. (-) “Not invasive XRD investigation on fine Renaissance manufactures of Museo degli Argenti of Palazzo Pitti in Florence”, Int. Colloquium on Restoration and Conservation of Glasses.- Mueseè de l’Avesnois – Trelon – France (in stampa).
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